氣相色譜常見問題及解決方案

1、漏氣問(wen)題及解決方法

漏(lou)氣(qi)(qi)(qi)，分為載氣(qi)(qi)(qi)漏(lou)氣(qi)(qi)(qi)和輔助氣(qi)(qi)(qi)漏(lou)氣(qi)(qi)(qi)。

載(zai)氣漏氣時，色(se)譜圖有以下變化：

① 基線變化

a.基線不穩定（噪聲大、恒溫操作時無規則波(bo)動或向(xiang)一個(ge)方(fang)向(xiang)漂(piao)移）。

i.基線(xian)燥聲大，可能是(shi)載氣流(liu)速過大或漏氣；

ii.基(ji)線正弦波波動，可能是載氣流量不穩定(ding)，除檢查氣源外，也要排(pai)除是否漏氣；

iii.恒溫(wen)操作(zuo)時(shi)基線無規則(ze)波動或向一個方向漂移，出現(xian)這(zhe)些現(xian)象(xiang)可(ke)先排除載氣是否漏氣。

b.基線不能調零。對熱(re)導池檢測器(qi)可能是漏(lou)氣(qi)導致熱(re)導絲(si)(si)沒有(you)完全泡在氫氣(qi)中，熱(re)導絲(si)(si)失去平衡或已被燒壞。

② 色譜峰變(bian)化(hua)

a.峰形變小、保留時(shi)間(jian)正常，載氣在(zai)色(se)譜柱后漏氣或進樣器(qi)、硅(gui)膠墊(dian)在(zai)進樣時(shi)漏氣；

b.峰形變小、保留時間(jian)變大(da)，從進樣(yang)器(qi)到(dao)檢測器(qi)的氣路中有(you)漏氣，或進樣(yang)墊連續漏氣。

③ 在排除進(jin)樣技術的前提(ti)下，多次進(jin)樣重現性差(cha)（保留(liu)時(shi)間、峰面積以(yi)及(ji)定(ding)量結果）。

輔助氣漏氣時(shi)，一般表(biao)現為色(se)譜峰響應(ying)降低(di)甚至沒有響應(ying)等。如當氫火焰(yan)離子化檢測器（FID）運(yun)行時(shi)，氫氣源(yuan)和空(kong)氣源(yuan)控(kong)制失調、流量(liang)不穩(wen)定，可能導致(zhi)恒溫操作時(shi)基線(xian)出現無規則波動。

哪些位(wei)置容易漏氣呢？

① 當(dang)載氣的(de)流量(liang)不正常。

a.流(liu)量太大調(diao)不(bu)小時，可能(neng)是：ⅰ.流(liu)量控(kong)制閥(fa)后(hou)氣路(lu)有泄漏(lou)；ⅱ.流(liu)量控(kong)制閥(fa)損壞。

b.流量太小(xiao)調不(bu)大時：ⅰ.如聽到明顯的漏氣(qi)聲(sheng)(sheng)，則(ze)在有(you)(you)聲(sheng)(sheng)音(yin)處查漏；ⅱ.無明顯漏氣(qi)聲(sheng)(sheng)，鋼瓶高壓(ya)(ya)閥壓(ya)(ya)力正(zheng)常(chang)(chang)，如柱前壓(ya)(ya)太低(di)且(qie)鋼瓶低(di)壓(ya)(ya)不(bu)能正(zheng)常(chang)(chang)調節，則(ze)說明減(jian)壓(ya)(ya)閥壞或(huo)漏氣(qi)，其(qi)他情況說明氣(qi)路(lu)有(you)(you)堵塞。

c.流量調節后不穩定，在(zai)鋼瓶壓力正(zheng)常、柱溫(wen)正(zheng)常的前提下，可能(neng)：ⅰ.氣(qi)(qi)路閥(fa)前面漏(lou)氣(qi)(qi)；ⅱ.氣(qi)(qi)路閥(fa)內(nei)部漏(lou)氣(qi)(qi) 。

② 輔助氣不(bu)正常。

如(ru)氫(qing)火(huo)焰檢測器（FID）點(dian)不(bu)著火(huo)，最簡單的原(yuan)因(yin)，可(ke)(ke)能是(shi)(shi)氮氣(qi)、氫(qing)氣(qi)和(he)空氣(qi)的配比不(bu)當(dang)或氫(qing)氣(qi)漏(lou)氣(qi)。如(ru)流量不(bu)正(zheng)常（流量太大(da)調(diao)不(bu)小、太小調(diao)不(bu)大(da)或流量不(bu)穩定(ding)），可(ke)(ke)參看①氣(qi)路出現漏(lou)氣(qi)的地方(fang)，絕大(da)部分是(shi)(shi)氣(qi)路接頭處，對準接頭后，裝配接頭時(shi)，有以下幾種情況可(ke)(ke)能導致漏(lou)氣(qi)：

a.接頭密(mi)合處有(you)污物；

b.接頭(tou)墊片不合適；

c.沒有(you)擰緊，在保證上述(shu)情形無誤的(de)(de)基礎上，先用手大體把(ba)接頭接好，再擰緊一點(dian)即可（并不是越緊越好，不同材料的(de)(de)墊片和不同位(wei)置的(de)(de)接頭要求不一，可參(can)看儀器說明書(shu)）；

此外，氣(qi)(qi)路(lu)閥(fa)件內(nei)部松動(dong)、脫落或(huo)有污物，也(ye)常導(dao)致(zhi)漏氣(qi)(qi)；一般氣(qi)(qi)路(lu)中間(jian)漏氣(qi)(qi)問題較少(shao)，偶爾(er)也(ye)有管路(lu)折斷漏氣(qi)(qi)。

按照漏氣程度大小，檢測氣路漏氣的方(fang)法可分為：

ⅰ.嚴重漏氣(qi)(qi)(qi)。當氣(qi)(qi)(qi)源打開并(bing)穩定后，聽到明顯的漏氣(qi)(qi)(qi)聲如(ru)絲絲聲，說(shuo)明氣(qi)(qi)(qi)路(lu)(lu)有大漏。此時(shi)應將流路(lu)(lu)的流量開大，在漏氣(qi)(qi)(qi)聲出(chu)現的管(guan)路(lu)(lu)接(jie)頭附近，用肥皂水查(cha)漏。

ⅱ.一般漏氣(qi)(qi)(qi)。堵住氣(qi)(qi)(qi)路(lu)(lu)出口，觀察氣(qi)(qi)(qi)路(lu)(lu)中(zhong)的轉子流(liu)量計，轉子能慢慢降到零，則不漏氣(qi)(qi)(qi)，否(fou)則漏氣(qi)(qi)(qi)。或者(zhe)觀察系統壓力表，打開氣(qi)(qi)(qi)源(yuan)，調節輸出壓力在0.3-0.6MPa之間(jian)，等氣(qi)(qi)(qi)路(lu)(lu)穩(wen)定(ding)后，堵住氣(qi)(qi)(qi)路(lu)(lu)出口，再關(guan)閉氣(qi)(qi)(qi)源(yuan)總閥，半小時內如(ru)果壓力表有明顯的下降，說明這部(bu)分漏氣(qi)(qi)(qi)。

具體檢測漏(lou)(lou)氣(qi)(qi)(qi)部(bu)(bu)位，應分(fen)段檢測，逐(zhu)步查漏(lou)(lou)。如氣(qi)(qi)(qi)源到轉(zhuan)子(zi)(zi)流量(liang)計(ji)或壓力(li)(li)表(biao)之間氣(qi)(qi)(qi)路篩查，可參照上面(mian)的方法，堵住轉(zhuan)子(zi)(zi)流量(liang)計(ji)或壓力(li)(li)表(biao)出口，轉(zhuan)子(zi)(zi)不降(jiang)到零或壓力(li)(li)表(biao)有下降(jiang)，再用肥(fei)皂水(shui)查漏(lou)(lou)。對一些細小精(jing)密部(bu)(bu)件如檢測器等，可堵住出口并加壓調大氣(qi)(qi)(qi)流，泡在乙醇里，有氣(qi)(qi)(qi)泡冒出處漏(lou)(lou)氣(qi)(qi)(qi)。

2、載氣不純造成的問題

（1）進樣(yang)口：樣品(pin)易氧化(hua)，造成樣品(pin)分解，出現鬼(gui)峰等；

（2）色(se)譜(pu)柱：色譜柱內填料易(yi)氧化，縮短(duan)柱使用(yong)壽命(ming)；

（3）TCD：熱敏(min)元件(錸鎢絲)易(yi)氧化，縮短檢(jian)測器使用(yong)壽(shou)命；

（4）FID：噪聲(sheng)大，基線不穩定；

（5）ECD：基線滿量(liang)程，無法調零；其(qi)原因：ECD控制器(qi)一(yi)般都采用“調制脈沖”供電方式，當設定好預置電流（0.5、1、2nA）后，ECD控制器(qi)將發出脈沖電(dian)(dian)平，使通過(guo)(guo)檢測器(qi)內的(de)(de)載氣被(bei)放(fang)射源(yuan)(yuan)電(dian)(dian)離(li)的(de)(de)形成電(dian)(dian)子，在收集(ji)脈沖的(de)(de)作用下，在運算放(fang)大器(qi)輸入端進(jin)行減法運算，直至輸出為(wei)零，如果載氣純度不(bu)夠（主要是(shi)含氧(yang)量過(guo)(guo)高），載氣被(bei)放(fang)射源(yuan)(yuan)電(dian)(dian)離(li)的(de)(de)形成電(dian)(dian)子流(liu)偏低，與設定(ding)預置電(dian)(dian)流(liu)不(bu)能抵消為(wei)零，就會造成運算放(fang)大器(qi)（積分運算放(fang)大器(qi)）輸出飽和(he)；無(wu)法調零。

（6）FPD：噪聲(sheng)大，基線不穩(wen)定；

（7）NPD：噪(zao)聲大(da)，基(ji)線(xian)不穩定；

氣相色(se)譜分(fen)析時，當發(fa)現氣體(ti)（載氣和輔助氣）純(chun)度不夠(gou)，而影響譜圖(tu)分(fen)析時，除了更換為更高純(chun)度的(de)氣體(ti)外，還(huan)可(ke)以從(cong)以下(xia)方(fang)面來解決：

①分析對象：盡量避免用GC分析(xi)在高溫下容易發生氧化、還原、水解(jie)的化合物(wu)成分，避免樣品組分失真(zhen)甚至(zhi)消失而影響結果分析(xi)；

②氣(qi)相(xiang)色譜(pu)儀(yi)系統：裝(zhuang)機前，載氣(qi)(qi)和輔助(zhu)氣(qi)(qi)管路(lu)要清洗(xi)干凈(jing)，并且氣(qi)(qi)體(ti)(ti)一定要安裝(zhuang)過濾(lv)凈(jing)化裝(zhuang)置(zhi)，吸附氣(qi)(qi)體(ti)(ti)中殘存(cun)的(de)(de)干擾成分，同時注意過濾(lv)凈(jing)化裝(zhuang)置(zhi)是否失(shi)效，并避(bi)免氣(qi)(qi)路(lu)調(diao)節(jie)閥受到污染而使調(diao)節(jie)精(jing)度降低，氣(qi)(qi)路(lu)污染影(ying)響儀器的(de)(de)靈敏度、損害儀器等(deng)；

③色譜柱(zhu)：為了避免載(zai)氣中雜質(zhi)的影(ying)響，可在分(fen)析柱(zhu)前，連(lian)接上(shang)一段1m左(zuo)右的同類型(xing)色(se)譜柱(zhu)(zhu)，作為保護柱(zhu)(zhu)，一段時間(jian)后，更換前端保護柱(zhu)(zhu)就(jiu)可以，避免分(fen)析柱(zhu)(zhu)壽命縮短；或者運行(xing)一段時間(jian)后，將分(fen)析柱(zhu)(zhu)截(jie)掉1m左(zuo)右，去除性能降(jiang)低的(de)部(bu)分色譜柱。

④ 色譜(pu)圖： 當發(fa)現因為(wei)載(zai)氣或輔助氣純(chun)度不夠(gou)，而(er)影響色(se)譜圖(tu)分析時，可通過溶劑(ji)空白(bai)樣品，進行空白(bai)譜圖(tu)扣除，以(yi)優化待分析樣的色(se)譜圖(tu)。

⑤ 檢(jian)測器：儀器(qi)(qi)(qi)運(yun)行一段時(shi)間后(hou)，進行對檢測(ce)器(qi)(qi)(qi)的(de)老化(hua)，必要(yao)的(de)時(shi)候，需要(yao)進行拆洗(xi)，可(ke)以去除因為載(zai)氣(qi)和輔(fu)助氣(qi)不純(chun)而殘存在檢測(ce)器(qi)(qi)(qi)里(li)的(de)干擾雜(za)質。

實際操作時，要根據檢測(ce)器的噪(zao)聲(sheng)水(shui)平判斷氣體的純度(du)。如(ru)對(dui)ECD，載氣不純、雜質多如(ru)含氧量(liang)高，會導致檢測(ce)器明顯噪(zao)聲(sheng)大(da)、靈敏度(du)降低(di)、線性范(fan)圍(wei)變窄，甚至基線顯著飄移、出現倒峰(feng)等；

對FID，如(ru)出現(xian)基(ji)線飄移，應先(xian)降低柱溫(wen)以(yi)排除柱固定相(xiang)流失的情況，如(ru)固定相(xiang)無流失，要判斷載(zai)氣(qi)氮(dan)氣(qi)純度，先(xian)暫時關閉載(zai)氣(qi)和尾(wei)吹(chui)氣(qi)，如(ru)果基(ji)線穩定性變好，說(shuo)明是氮(dan)氣(qi)氣(qi)路有污(wu)染(ran)，可(ke)能是氮(dan)氣(qi)純度不夠、或(huo)載(zai)氣(qi)凈(jing)化器失效，也可(ke)能是氣(qi)路部分被(bei)污(wu)染(ran)；

更換(huan)新(xin)氮(dan)氣(qi)鋼(gang)瓶(ping)，若(ruo)(ruo)基(ji)線變(bian)好，說(shuo)(shuo)明(ming)是(shi)氣(qi)體純(chun)度不夠(gou)，若(ruo)(ruo)沒有變(bian)化(hua)，則(ze)查看載氣(qi)凈化(hua)器是(shi)否已經失(shi)效(xiao)、過(guo)載，可更換(huan)為新(xin)的氣(qi)體凈化(hua)器，若(ruo)(ruo)基(ji)線短時間內穩定，說(shuo)(shuo)明(ming)氣(qi)體凈化(hua)器過(guo)載需更換(huan)，如基(ji)線噪聲(sheng)沒有明(ming)顯變(bian)化(hua)，則(ze)說(shuo)(shuo)明(ming)氣(qi)體管(guan)路被(bei)污染，需清洗或(huo)更換(huan)管(guan)路等。

02進(jin)樣系統

自動進樣(yang)(yang)器進樣(yang)(yang)時常常扎彎進樣(yang)(yang)針或進樣(yang)(yang)針推桿。原(yuan)因分(fen)析及解決辦法(fa)：

1.進(jin)樣(yang)隔(ge)墊(dian)(dian)上(shang)的螺(luo)(luo)母(mu)擰(ning)得過緊，隔(ge)墊(dian)(dian)在高(gao)溫時膨(peng)脹更(geng)緊，使得進(jin)樣(yang)針難(nan)以扎進(jin)弄彎針頭，擰(ning)隔(ge)墊(dian)(dian)螺(luo)(luo)母(mu)不應擰(ning)得過緊，隨著進(jin)樣(yang)口溫度(du)升高(gao)，進(jin)樣(yang)隔(ge)墊(dian)(dian)膨(peng)脹自然會密封良好，既防止(zhi)了針頭扎彎，又(you)能增(zeng)加隔(ge)墊(dian)(dian)使用(yong)次數。

2.進(jin)(jin)樣(yang)針安裝不正確(que)造成進(jin)(jin)樣(yang)口扎在其它部位，按要求正確(que)安裝進(jin)(jin)樣(yang)針。

3.進(jin)樣(yang)(yang)針(zhen)(zhen)(zhen)管內被污染，由于污染物造成(cheng)推桿(gan)活動阻塞弄彎推桿(gan)，進(jin)樣(yang)(yang)針(zhen)(zhen)(zhen)使用(yong)(yong)一(yi)段時間后，特別是在重(zhong)新(xin)開(kai)機前，應(ying)取下進(jin)樣(yang)(yang)針(zhen)(zhen)(zhen)，用(yong)(yong)手推進(jin)樣(yang)(yang)針(zhen)(zhen)(zhen)桿(gan)，感覺是否順暢，若有阻塞感，應(ying)吸入溶劑反(fan)復推拉清(qing)洗，若污染物仍不能(neng)清(qing)除，可將推桿(gan)拉出，同針(zhen)(zhen)(zhen)管一(yi)起放入溶劑中超聲清(qing)洗。

4.進(jin)樣樣品(pin)粘稠度過大(da)，造成針桿難以推進(jin)。可以重新對樣品(pin)凈化處理或稀(xi)釋進(jin)樣樣品(pin)或選(xuan)用緩(huan)慢進(jin)樣模(mo)式，若問題不能解(jie)決，則(ze)需要選(xuan)用專用進(jin)樣針或其它進(jin)樣方式。

進樣(yang)墊漏氣或者損壞：

1、隔墊的(de)設(she)計是為了在進樣針(zhen)穿刺后(hou)時、進樣時及其拔出后(hou)，始終保持對系統(tong)的(de)密封性。因此就需要采(cai)用能耐一定溫度和(he)壓力的(de)橡(xiang)膠(jiao)或塑(su)化材料以(yi)保證(zheng)這(zhe)種良好(hao)的(de)密封特性。

2、但這種材質(zhi)的(de)隔(ge)墊隨著時間的(de)推移和一定的(de)進樣次數(shu)后，就會(hui)老(lao)化(hua)甚至漏(lou)氣(qi)，達(da)不到(dao)進樣密封的(de)要求。

3、有些情(qing)況(kuang)下，當氣相色譜儀(yi)進樣墊老化(hua)損壞后，由于其密封性能下降，使載氣柱(zhu)前(qian)壓無法達到(dao)設置(zhi)要求，出現(xian)一系列問題(ti)，有些較(jiao)為先進的儀(yi)器還會(hui)自(zi)動(dong)關閉。

4、進樣(yang)(yang)墊(dian)漏氣會(hui)導致(zhi)一些列問題(ti)，這將導致(zhi)一些典(dian)型的問題(ti)比如(ru)定(ding)量重復(fu)性較差，分析(xi)(xi)樣(yang)(yang)品的保留時間變化（增長）。所以(yi)進樣(yang)(yang)墊(dian)應該(gai)定(ding)期(qi)檢查及更(geng)換，有些色譜工作者會(hui)在每次進行新的樣(yang)(yang)品分析(xi)(xi)前先更(geng)換一個新進樣(yang)(yang)墊(dian)。

03分離系統

色譜柱被樣品或者雜質污染：

1、即便是最干凈的(de)(de)(de)樣(yang)品也會含有痕量或(huo)微量的(de)(de)(de)非(fei)(fei)揮發(fa)或(huo)半揮發(fa)性(xing)物質。在反復的(de)(de)(de)多次(ci)進樣(yang)后，無論是干凈的(de)(de)(de)或(huo)是相對(dui)較臟(zang)的(de)(de)(de)樣(yang)品都會有非(fei)(fei)揮發(fa)性(xing)的(de)(de)(de)雜(za)質沉積在色譜柱的(de)(de)(de)入口端內表面。

2、色譜(pu)(pu)柱的(de)柱前幾米(mi)對于樣(yang)(yang)品是很重要的(de)，在(zai)(zai)(zai)程(cheng)序升溫(wen)的(de)分(fen)析過程(cheng)中(zhong)，樣(yang)(yang)品譜(pu)(pu)帶首先堆積在(zai)(zai)(zai)這一(yi)段上，所以大(da)部分(fen)的(de)保留也是在(zai)(zai)(zai)這一(yi)段產生(sheng)。

3、柱內(nei)污染(ran)(ran)物的存在(zai)(zai)會導致(zhi)一系列的問題(ti)：峰型(xing)變(bian)差，柱效降低，前后兩次(ci)進(jin)樣的峰面積再現性差，這都是(shi)由于污染(ran)(ran)物的存在(zai)(zai)，使固定相對樣品的保留（吸(xi)附或吸(xi)收）不(bu)同所致(zhi)。

4、半揮發性的雜質也會導(dao)致峰(feng)型變差，因為他們會聚集在柱頭，干擾(rao)流動(dong)相和固(gu)定相之間的正常(chang)分配和樣品譜帶的結構。

5、用一個色譜柱(zhu)測(ce)(ce)試液（醇類混合(he)溶液）可以(yi)更深(shen)入的研究(jiu)半揮發性雜質(zhi)存(cun)在的影響。如果柱(zhu)內吸附有(you)半揮發性雜質(zhi)或存(cun)在活性部位(wei)，醇類會有(you)明顯(xian)的拖尾，而且保留時間(jian)長的醇（較后流(liu)出、揮發性較低(di)）的拖尾現象更加嚴重(zhong)。但若經測(ce)(ce)試，醇類沒有(you)拖尾現象，則可認(ren)為(wei)色譜柱(zhu)還未(wei)被污染。

6、即便在(zai)樣(yang)品(pin)提取和(he)準(zhun)備時很仔細小心，但(dan)處(chu)理(li)后的(de)(de)樣(yang)品(pin)中(zhong)仍會含(han)有半揮(hui)發(fa)性或不(bu)揮(hui)發(fa)的(de)(de)雜質，即便其含(han)量很小。但(dan)好的(de)(de)樣(yang)品(pin)前處(chu)理(li)方式和(he)使用清潔的(de)(de)容器還(huan)是能減(jian)少進樣(yang)帶入系統的(de)(de)污染(ran)物。

7、可使(shi)用預柱來保護色譜柱，或在(zai)色譜柱前接一段1至5米長的(de)未涂(tu)敷(fu)硅土柱，用以捕獲那些半(ban)揮(hui)發性(xing)及非揮(hui)發性(xing)的(de)雜質。

8、將色譜柱的進樣端截去0.5至1米(mi)，通常也會解決或者(zhe)部(bu)分的解決這個問題(ti)。

色譜柱(zhu)固定相流失嚴重以(yi)致無法達到(dao)所需的柱(zhu)效或分(fen)離度(du)：

1、隨著時(shi)間的推(tui)移，固(gu)(gu)定(ding)相隨自(zi)然流失過程從色(se)譜柱損失。流失速率取決于對色(se)譜柱的保(bao)護和膜厚(hou)度以及(ji)固(gu)(gu)定(ding)相的極性(xing)。

2、在(zai)某種程(cheng)度上，即使是系統定(ding)義的適用性或正在(zai)運行一般(ban)需求的分析(xi)，色譜(pu)柱仍然無法(fa)達到分析(xi)要(yao)求。需要(yao)對色譜(pu)柱進行老(lao)化處理的癥狀包括(kuo)峰形變(bian)差和柱效(xiao)降低 (峰加寬)。

3、大多(duo)數情況下，柱(zhu)(zhu)效能(neng)可(ke)以通過割(ge)掉柱(zhu)(zhu)前(qian)約0.5-1米長(chang)的(de)色(se)(se)譜柱(zhu)(zhu)來進(jin)行修復，這樣做可(ke)以有(you)效地去掉由于(yu)熱降解反(fan)應損壞的(de)色(se)(se)譜柱(zhu)(zhu)部分(fen)。如(ru)果(guo)反(fan)復裁剪(×3)色(se)(se)譜柱(zhu)(zhu)仍無效果(guo)，有(you)可(ke)能(neng)顛(dian)倒柱(zhu)(zhu)前(qian)柱(zhu)(zhu)后可(ke)能(neng)會有(you)類似的(de)恢復效果(guo)。如(ru)果(guo)以上措施都(dou)不能(neng)修復，則需要更換色(se)(se)譜柱(zhu)(zhu)。

4、在某(mou)些情況下(xia)，在柱(zhu)(zhu)前接一個保護柱(zhu)(zhu)(0.5-5米長(chang)未涂層的(de)石英(ying)毛細管(guan))，可以用(yong)來延長(chang)分析(xi)柱(zhu)(zhu)的(de)使用(yong)壽(shou)命(ming)。

04檢測系(xi)統

檢測器清洗

在(zai)色譜操(cao)作(zuo)過程(cheng)中，鑒(jian)定(ding)器(qi)有(you)時受固(gu)定(ding)相(xiang)流失(shi)及樣品中的高(gao)沸點(dian)成分(fen)、易分(fen)解及腐蝕性(xing)物質的作(zuo)用而(er)被沾污，以至不能正常進行工作(zuo)，因(yin)而(er)提出了如何(he)清(qing)洗鑒(jian)定(ding)器(qi)的問題(ti)。若沾污的物質僅限(xian)于高(gao)沸點(dian)成分(fen)，通(tong)(tong)常可(ke)將(jiang)鑒(jian)定(ding)器(qi)加熱至最高(gao)使用溫度后，再通(tong)(tong)入載氣，就可(ke)清(qing)除。

使用有放射(she)源的(de)(de)(de)鑒定器時加熱要多(duo)加小心(xin)，例(li)如通常以氚源作成的(de)(de)(de)電子(zi)捕獲鑒定器一般都不(bu)能超過200度(du)，此外(wai)還應(ying)注意加熱的(de)(de)(de)溫度(du)不(bu)能損(sun)壞鑒定器的(de)(de)(de)絕緣材料(liao)。

如用(yong)加(jia)熱法(fa)不適宜，也(ye)可以(yi)用(yong)純的丙酮等溶(rong)液從進樣口注(zhu)入（每次可注(zhu)入幾十微升）進行清洗，這在沾污程度較(jiao)輕時是有效的。

若以(yi)上方法都不(bu)能(neng)解(jie)決沾污問題，應將鑒定器卸下進(jin)行(xing)較徹底的(de)清(qing)洗，先選擇適宜(yi)溶(rong)劑，要既能(neng)溶(rong)解(jie)沾污物，又不(bu)能(neng)損(sun)壞鑒定器，用注射器注入(ru)測量池進(jin)行(xing)清(qing)洗。若有條(tiao)件，用超(chao)生(sheng)波清(qing)洗就(jiu)更理想些(xie)，要注意的(de)是：清(qing)洗過的(de)部(bu)分不(bu)能(neng)用手(shou)摸。

熱傳導(dao)檢測器（TCD）的清洗：

將丙(bing)酮(tong)，乙醚，十氫(qing)萘等溶劑裝(zhuang)滿鑒定器(qi)的測(ce)量池(chi)，浸泡一段時間（20分鐘左(zuo)右）后傾出，如此反復(fu)進行多次至所(suo)傾出的溶液(ye)比較干凈為止。

當(dang)選用一種溶劑不能洗(xi)凈(jing)時，可根據沾污物(wu)的(de)性質先選用高沸點溶劑進行(xing)浸泡(pao)清洗(xi)，然后(hou)再(zai)用低(di)沸點溶劑反復(fu)清洗(xi)。洗(xi)凈(jing)后(hou)加(jia)熱趕去溶劑，再(zai)裝到儀器上，加(jia)熱鑒(jian)測器，通載氣沖洗(xi)數小時后(hou)即可使用。

氫焰(yan)離子化檢測(ce)器（FID）的清洗：

當沾污(wu)不太(tai)嚴重時，可(ke)不必卸下清(qing)洗(xi)，此時只需要將色譜(pu)柱(zhu)取(qu)下，用一根管子將進(jin)(jin)樣口與鑒定器(qi)聯接起(qi)來(lai)，然后通載氣并將鑒測器(qi)爐溫升(sheng)至120度以上(shang)，從進(jin)(jin)樣口先注入(ru)20微(wei)升(sheng)左右的蒸餾水，再用幾十微(wei)升(sheng)丙酮或(huo)氟里昂溶劑進(jin)(jin)行清(qing)洗(xi)。

在此溫度下(xia)保持1-2小時(shi)檢(jian)查(cha)基線是否平(ping)穩(wen)，若仍(reng)不(bu)滿意可(ke)重(zhong)復上述操作或卸下(xia)清(qing)洗(xi)(xi)。當沾(zhan)污比(bi)較嚴重(zhong)時(shi)，必須卸下(xia)清(qing)洗(xi)(xi)。

先(xian)卸下收集極，正極，噴(pen)嘴等，若噴(pen)嘴是石英(ying)材(cai)料(liao)制成的，先(xian)將其(qi)放在(zai)水中進行浸(jin)泡過(guo)夜。

若噴嘴(zui)是不銹(xiu)鋼(gang)等材料做成，則可(ke)與(yu)電極等一起(qi)，先小心用細砂紙(zhi)（300-400#）打磨，再用適當溶劑（浸泡如(ru)甲(jia)醇(chun)與(yu)苯1:1），也可(ke)以(yi)用超聲波清洗，最后用甲(jia)醇(chun)洗凈，放置于烘箱(xiang)中烘干。

注意勿(wu)用(yong)(yong)含鹵素(su)的溶劑（如氯(lv)仿、二氯(lv)甲烷等）。以免與聚四氟乙烯材料作(zuo)用(yong)(yong)，導致(zhi)噪(zao)聲增加。洗凈(jing)后的各(ge)個部(bu)件，要(yao)用(yong)(yong)鑷子(zi)取，勿(wu)用(yong)(yong)手摸。

烘干后(hou)裝配時(shi)也要小心(xin)，否則會再(zai)(zai)度(du)沾污。裝入儀器后(hou)，先(xian)通(tong)載氣(qi)30分鐘，再(zai)(zai)點火升高(gao)檢測室溫(wen)度(du)，最好先(xian)在、120度(du)保持數小時(shi)之(zhi)后(hou)，再(zai)(zai)升至工作溫(wen)度(du)。

電子捕獲檢(jian)測(ce)器（ECD）的清洗：

電子捕獲鑒測器中有(you)放(fang)射(she)源，通常為(wei)Ｈ３或Ｎi６３，因此要特別(bie)小心。先(xian)拆開鑒定器中有(you)放(fang)射(she)源箔片，然后(hou)用2:1:4的硫酸、硝(xiao)酸及(ji)水(shui)溶液洗鑒測器的金(jin)屬及(ji)聚四氟乙烯(xi)部分。

當(dang)清(qing)洗液已干凈(jing)時，再用(yong)蒸餾水清(qing)洗，然后用(yong)丙酮洗，再置于100度左右(you)的(de)烘箱中烘干。 對Ｈ３源箔片，先(xian)用(yong)己烷或戊(wu)烷淋洗，絕不能用(yong)水洗。

廢液要(yao)用(yong)大量(liang)水(shui)稀(xi)釋后(hou)棄去。 ;對Ｎi６３源更應(ying)小心(xin)，絕不(bu)能與皮(pi)膚接觸，只能用(yong)長(chang)鑷(nie)子操作。先用(yong)乙酸乙酯加碳酸鈉(na)淋洗(xi)或用(yong)苯淋洗(xi)，再于沸(fei)水(shui)中浸泡5分鐘，取(qu)出烘干，裝入鑒定器中。

裝入儀器后通載氣30分鐘，再升至操作溫度，幾小時后備用。清(qing)洗剩下的廢液(ye)要用大量水稀釋后才能棄(qi)去。

氮磷檢測器（NPD）的清洗：

在(zai)大多數情況下(xia)，只包(bao)括清(qing)洗(xi)收集極和(he)噴嘴。一般氣相色譜儀都配(pei)有刷子和(he)金(jin)屬絲。刷子用于清(qing)掃噴嘴口(kou)的顆粒物。不要迫使(shi)太粗的金(jin)屬絲或探針進入噴嘴口(kou)，否則噴嘴口(kou)將(jiang)被破(po)壞若(ruo)噴嘴變形，將(jiang)會導致靈(ling)敏(min)度(du)下(xia)降(jiang)或峰形變差。

用(yong)刷子清(qing)潔之(zhi)后，可以用(yong)超聲波(bo)清(qing)洗各個(ge)部件。最終將需要更換噴(pen)(pen)嘴，因此，強烈推(tui)薦(jian)在手頭有備用(yong)的噴(pen)(pen)嘴。經(jing)過(guo)一段時間的使(shi)用(yong)，來(lai)自于銣珠或樣品的殘留物將會積聚(ju)在收集極(ji)上，并(bing)導致基線(xian)問題。

在更(geng)換銣珠(zhu)2-3次(ci)(ci)后，應(ying)該清洗檢測器。每次(ci)(ci)拆(chai)裝均(jun)會(hui)造成(cheng)金(jin)屬(shu)墊片(pian)等的磨損。幾次(ci)(ci)拆(chai)裝之后（5次(ci)(ci)或更(geng)多(duo)次(ci)(ci)），密封環就可(ke)能無效導(dao)致(zhi)基線不穩。

更換(huan)檢(jian)測(ce)器(qi)部件時一定要將檢(jian)測(ce)器(qi)溫度(du)降低(di)到室溫。因為(wei)NPD沒(mei)有任何火(huo)焰，其(qi)噴(pen)(pen)嘴不像FID噴(pen)(pen)嘴那樣收集(ji)二氧化硅和燃燒煙塵。雖然可以清洗噴(pen)(pen)嘴，但是簡單的用新噴(pen)(pen)嘴取代臟噴(pen)(pen)嘴往(wang)往(wang)更加實用。

清(qing)洗(xi)噴嘴記得用金(jin)屬絲，并(bing)且(qie)是清(qing)潔的，小心操作，千萬(wan)不要損壞噴嘴的內部，也可(ke)以使用超聲(sheng)波清(qing)洗(xi)噴嘴。

如何(he)防止FID收集極上的積垢：

清(qing)除(chu)收(shou)(shou)集(ji)極(ji)積垢，拆(chai)洗FID時，常(chang)把噴嘴拆(chai)斷(duan)造(zao)(zao)成了不(bu)可挽回的(de)損失。依據FID工作原理，收(shou)(shou)集(ji)極(ji)對地(di)為高阻，一般(ban)都在(zai)107歐(ou)姆以上(shang)，所以收(shou)(shou)集(ji)極(ji)的(de)一般(ban)污染或收(shou)(shou)集(ji)極(ji)和(he)靜電計連接不(bu)良，除(chu)非在(zai)限制靈(ling)敏度(du)操作外不(bu)會造(zao)(zao)成嚴重的(de)噪聲。 

所以當(dang)操作FID遇到尖峰(feng)噪(zao)聲（基線毛刺(ci)）不(bu)提倡首先拆洗FID檢測器，而應先尋找其它引(yin)起噪聲的原因(yin)如：

1.氣流比(bi)是(shi)否(fou)合適(shi);

2.汽(qi)化室嚴重污染;

3.柱流失嚴重(老化不夠(gou));

4.靜(jing)電(dian)放大(da)器不穩(wen)定;

5.極化電(dian)壓不穩(wen)定;

6.有關信(xin)號(hao)連接接觸(chu)不良;

7.市電(dian)不穩定(ding);

8.接地不(bu)正確;

9.數據處理機有(you)故(gu)障或參數設置不合理;

10.氣(qi)體(ti)(ti)純度欠佳(jia)(特別是使用(yong)各種(zhong)氣(qi)體(ti)(ti)發生器時);

11.色譜柱連接以后各接頭有嚴重漏氣。只要有一定經(jing)(jing)驗，上述檢(jian)查即簡單又直觀(guan)。我(wo)們經(jing)(jing)常看到(dao)檢(jian)測器(qi)特別是(shi)收集極內(nei)沉積(ji)的(de)白(bai)色粉末壯物質(zhi)，均是(shi)硅酮型固定相流失經(jing)(jing)FID 中燃燒(shao)后生成的(de)二氧(yang)化硅所致。

為防止二氧化(hua)硅(gui)在檢測(ce)器中積(ji)聚(ju)要注意以下幾點(dian)：

①譜柱(zhu)在連接檢測器使用前充分老化(hua)。

②最(zui)好(hao)應用(yong)純(chun)度較高(gao)（如色譜(pu)級純(chun)）的固(gu)定相OV-101；少(shao)用(yong)純(chun)度差的D-200。

③在滿足分析(xi)對FID靈敏度要求(qiu)的(de)情況下(xia)，盡量選擇大一些的(de)空氣流量，以便把各種(zhong)燃燒物排(pai)出FID。在確認可能是FID污(wu)染引起(qi)某種(zhong)脈沖尖(jian)峰干擾噪聲后。

其清(qing)除(chu)積垢方法(fa)有以下三種供大(da)家(jia)參考使(shi)用：

①：注(zhu)射若干(gan)微升氟里昂，燃(ran)燒形(xing)成氟化(hua)氫，氟化(hua)氫和二(er)氧化(hua)硅反應(ying)后形(xing)成可揮發(fa)性(xing)物質。

②：拆下檢測(ce)器(qi)的(de)有關部分如：收集極(ji)，噴嘴(zui)，殼體(ti)，絕(jue)緣體(ti)等(deng)。在超聲(sheng)波(bo)浴中清(qing)洗(xi)兩小時，用蒸餾水(shui)漂洗(xi)。裝入檢測(ce)器(qi)之前，再用丙酮清(qing)洗(xi)一次。

③：若相關部(bu)分特別是收集(ji)極積(ji)垢太多(duo)時，可以用細顆粒砂(sha)紙打磨(mo)清洗也是一種(zhong)好方法。

05記錄系(xi)統

基(ji)線(xian)(xian)不穩，基(ji)線(xian)(xian)噪音過大原因(yin)分(fen)析及解決方法

1.載氣純(chun)度不(bu)夠，根據(ju)檢測需要更換純(chun)度較(jiao)高(gao)的載氣。

2.脫(tuo)氧管，脫(tuo)水管等載(zai)氣過(guo)濾裝置失效，可以(yi)查看過(guo)濾裝置內(nei)的顏色變化情(qing)況(kuang)等判斷(duan)是否需要更換(huan)，如(ru)失效，應及時(shi)更換(huan)，防(fang)止(zhi)造成整(zheng)個檢測系統污染。

3.管路有漏(lou)(lou)氣處，打開載(zai)氣，使用檢漏(lou)(lou)液對管路各(ge)連(lian)接(jie)點進行檢漏(lou)(lou)，發現漏(lou)(lou)氣處，重新連(lian)接(jie)。

4.進樣口(kou)(kou)、色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)或檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)器(qi)(qi)有污(wu)(wu)染(ran)，判斷(duan)污(wu)(wu)染(ran)出(chu)在何處(chu)，逐一(yi)進行(xing)排查，首先(xian)，拆(chai)(chai)下色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)連(lian)接(jie)(jie)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)器(qi)(qi)端(duan)，若(ruo)基(ji)(ji)線仍不正(zheng)(zheng)常(chang)(chang)，剛說明檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)器(qi)(qi)受污(wu)(wu)染(ran)，需要(yao)清洗檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)器(qi)(qi)或用(yong)(yong)高(gao)溫(wen)(wen)老化檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)器(qi)(qi)數小時；每次關機(ji)后(hou)應(ying)使(shi)用(yong)(yong)夾子(zi)夾住(zhu)尾(wei)氣排放軟管(guan)(guan)，防止空(kong)氣回(hui)流(liu)進入檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)器(qi)(qi)造成污(wu)(wu)染(ran)。若(ruo)基(ji)(ji)線正(zheng)(zheng)常(chang)(chang)，檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)器(qi)(qi)未受污(wu)(wu)染(ran)，則打開進樣口(kou)(kou)，用(yong)(yong)溶(rong)劑(ji)(ji)清洗汽化室(shi)、分流(liu)平板，更(geng)換(huan)(huan)襯管(guan)(guan)內玻璃(li)毛或更(geng)換(huan)(huan)新(xin)襯管(guan)(guan)；若(ruo)基(ji)(ji)線仍不正(zheng)(zheng)常(chang)(chang)，拆(chai)(chai)下色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)連(lian)接(jie)(jie)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)器(qi)(qi)端(duan)，與進樣口(kou)(kou)端(duan)正(zheng)(zheng)常(chang)(chang)連(lian)接(jie)(jie)，通載氣，用(yong)(yong)色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)使(shi)用(yong)(yong)溫(wen)(wen)度范圍內較高(gao)溫(wen)(wen)度老化數小時或用(yong)(yong)溶(rong)劑(ji)(ji)沖洗色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)或更(geng)換(huan)(huan)新(xin)色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)。

5.靜電干(gan)擾或儀(yi)器電子控制(zhi)元件問題(ti)，檢查儀(yi)器是(shi)(shi)否(fou)良好接地，檢查線路板及各電子部件是(shi)(shi)否(fou)松(song)動，若問題(ti)仍舊，拆下通過流(liu)量(liang)(liang)控制(zhi)閥后(hou)管(guan)線，用氣(qi)體(ti)流(liu)量(liang)(liang)計測量(liang)(liang)實際流(liu)量(liang)(liang)是(shi)(shi)否(fou)穩(wen)定并且與設定值是(shi)(shi)否(fou)相符(fu)，若波動或相差(cha)較大，則需要(yao)更(geng)換(huan)氣(qi)體(ti)流(liu)量(liang)(liang)控制(zhi)閥。

6.檢測(ce)器老化(hua)。檢測(ce)器使用時間(jian)過久，已達(da)到使用年限，或(huo)是(shi)日常不正確的(de)操作，致檢測(ce)器受損(sun)嚴重，則需要更換(huan)部(bu)件或(huo)是(shi)更換(huan)檢測(ce)器。

進樣后不出峰原因分析(xi)及解決辦法：

1.進樣針堵塞，樣品(pin)沒有注入汽(qi)化室。取(qu)下進樣針，手動吸(xi)取(qu)樣品(pin)并(bing)推出(chu)，觀察能(neng)否正常(chang)吸(xi)入排(pai)出(chu)。若(ruo)堵塞可選擇溶(rong)劑超聲(sheng)清洗，若(ruo)超聲(sheng)清洗仍(reng)不能(neng)吸(xi)取(qu)，則需要更換(huan)進樣針。

2.樣(yang)(yang)口或(huo)色(se)(se)譜柱受污(wu)染造(zao)成樣(yang)(yang)品嚴重吸附。可以(yi)選(xuan)擇溶(rong)劑(ji)沖洗汽化室，超聲清洗分(fen)流平板(ban)，分(fen)流/不分(fen)流進(jin)樣(yang)(yang)時清洗或(huo)更換(huan)襯(chen)管，更換(huan)襯(chen)管內玻璃毛，截斷一(yi)段(duan)連(lian)接進(jin)樣(yang)(yang)口端色(se)(se)譜柱并重新安(an)裝(zhuang)老(lao)化，或(huo)選(xuan)擇其它類型色(se)(se)譜柱等方法排除問題。

3.分流/不分流進(jin)樣時(shi)襯(chen)管內玻(bo)璃毛過多，堵塞了樣品進(jin)入色譜(pu)柱(zhu)。安裝玻(bo)璃毛應取少量并安放在(zai)進(jin)樣針插入襯(chen)管針尖以下的位(wei)置。

4.進(jin)樣口(kou)(kou)漏氣或色譜柱連接二端(duan)處嚴重(zhong)漏氣。檢查進(jin)樣口(kou)(kou)密封(feng)墊(dian)是否(fou)老化(hua)失效并及時(shi)更換，重(zhong)新正確連接色譜柱，注意不(bu)要將(jiang)螺母擰得過緊(jin)導(dao)致(zhi)密封(feng)墊(dian)破(po)碎。

5.色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)被(bei)堵(du)塞(sai)。拆(chai)下色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)連(lian)接檢測器端，插入溶劑或水等液(ye)體中，觀察(cha)是否有連(lian)續氣(qi)泡(pao)(pao)產生。若沒有氣(qi)泡(pao)(pao)或很(hen)少量氣(qi)泡(pao)(pao)緩慢(man)吹出，則色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)被(bei)堵(du)塞(sai)，可以嘗試反接色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)，用大流量載氣(qi)通入色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)并(bing)逐段截斷(duan)或更(geng)換色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)。

6.進樣(yang)口汽化(hua)室溫度太低(di)，樣(yang)品沒(mei)有(you)被汽化(hua)。根據(ju)樣(yang)品性質升高(gao)進樣(yang)口溫度，使其能在較短(duan)時間完(wan)全汽化(hua)。

7.檢測(ce)(ce)器端故障。記錄(lu)器或信(xin)號放大器連接線(xian)斷開，檢查線(xian)路連接。對于(yu)需要點火檢測(ce)(ce)器，則可(ke)能火焰(yan)熄滅，需要重(zhong)新點火，熄火原(yuan)因(yin)則可(ke)根據問題三排查。

樣(yang)品(pin)峰出現(xian)拖尾峰原(yuan)因分析及解決辦法：

1.進樣口或(huo)色譜柱污(wu)染。由于有污(wu)染物質存在，吸附樣品(pin)或(huo)隨(sui)樣品(pin)一起出(chu)峰造成拖尾(wei)現(xian)象，可以按照問題四中清除污(wu)染物的方法來處理(li)。

2.未吹(chui)掃或(huo)吹(chui)掃時間(jian)設置(zhi)過(guo)大。樣(yang)品(pin)在(zai)汽(qi)化室迅速汽(qi)化后(hou)沒有迅速進入色(se)譜(pu)柱或(huo)吹(chui)掃至尾氣，則會造成進樣(yang)延遲，導致樣(yang)品(pin)峰(feng)出(chu)現(xian)拖(tuo)尾現(xian)象，因(yin)此要設置(zhi)合適的吹(chui)掃時間(jian)防止拖(tuo)尾，通常時間(jian)應設在(zai)0.5至1.0分鐘之(zhi)間(jian)。

3.進(jin)樣(yang)(yang)量過大(da)，分(fen)流(liu)比(bi)太小(xiao)。由(you)于進(jin)樣(yang)(yang)量大(da)，分(fen)流(liu)比(bi)小(xiao)，需要進(jin)入色譜柱部(bu)分(fen)汽化樣(yang)(yang)品(pin)(pin)不(bu)能(neng)(neng)迅(xun)速進(jin)入，造(zao)成(cheng)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)溢出(chu)而出(chu)現峰拖尾(wei)現象(xiang)。分(fen)析(xi)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)時通常(chang)由(you)大(da)至(zhi)小(xiao)設分(fen)流(liu)比(bi)，減少進(jin)樣(yang)(yang)量，既(ji)能(neng)(neng)防止樣(yang)(yang)品(pin)(pin)污染儀器，又能(neng)(neng)防止出(chu)現拖尾(wei)現象(xiang)。

樣品峰(feng)呈(cheng)現圓頂原因分析及(ji)解(jie)決辦(ban)法有：

1.超(chao)出檢測器的線性(xing)范圍(wei)。減小進樣體積或增加(jia)分(fen)流比(bi)。

2.色譜柱(zhu)選擇不當。由于色譜柱(zhu)固定相對(dui)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)的(de)吸脫(tuo)能力太(tai)弱造成(cheng)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)各組(zu)分(fen)(fen)(fen)未分(fen)(fen)(fen)離或固定相對(dui)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)吸脫(tuo)能力太(tai)強導(dao)致樣(yang)(yang)(yang)品(pin)延(yan)遲出(chu)峰(feng)，使峰(feng)呈(cheng)現圓頂現象(xiang)。根(gen)據樣(yang)(yang)(yang)品(pin)中各組(zu)分(fen)(fen)(fen)的(de)化(hua)學性(xing)質選擇合適色譜柱(zhu)才能得到(dao)好的(de)分(fen)(fen)(fen)離效果，并有美觀的(de)峰(feng)形。

3.柱箱溫度過(guo)低(di)或(huo)過(guo)高。柱溫過(guo)低(di)使得樣品組分吸脫延遲(chi)導致峰形圓頂，柱溫過(guo)高則有可能(neng)使樣品物(wu)質發(fa)生分解改變(bian)。所以只有設置合適(shi)的(de)柱溫，才能(neng)保(bao)證峰形尖銳，分離(li)度好，出(chu)峰時間短。

譜圖中峰(feng)形重疊原因分析及(ji)解決辦法：

1.載氣流(liu)速過快或柱箱(xiang)(xiang)溫度過高。樣(yang)品中(zhong)各組分在色譜柱中(zhong)尚未完(wan)全分離就(jiu)已進入檢測器。適當降低流(liu)速或降低柱箱(xiang)(xiang)溫度，但(dan)要防(fang)止出現圓頂峰(feng)。

2.較低(di)的(de)柱(zhu)效(xiao)難以將樣品中各(ge)組(zu)分(fen)分(fen)離(li)，需要了解樣品的(de)組(zu)分(fen)性質，選(xuan)擇合適的(de)具有(you)較高(gao)柱(zhu)效(xiao)的(de)色譜柱(zhu)。

3.進(jin)(jin)樣(yang)(yang)量(liang)(liang)過(guo)大。較大的(de)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)量(liang)(liang)往往遭(zao)成(cheng)色譜柱過(guo)載(zai)，從而導(dao)致樣(yang)(yang)品(pin)中各組分(fen)難(nan)以完全分(fen)離。適當減少進(jin)(jin)樣(yang)(yang)量(liang)(liang)，既能(neng)(neng)提高柱效，增加譜圖的(de)分(fen)離度，又能(neng)(neng)得到尖銳峰形，更(geng)能(neng)(neng)防止儀器被污染。